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二氧化硫蒸馏不出液体是什么情况

  • 发布日期:2021-12-02      浏览次数:226
    •  1. 原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。 3.仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 4.2.2 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg; A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL; B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL; m2——样品质量,g; 0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。

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