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二氧化硫的残留超标与否如何检测

  • 更新日期:2023-03-13      浏览次数:473
    • 怎样才能知道二氧化硫的残留是否符合国家标准?又该拿什么仪器来检测二氧化硫的残留呢?
      很多用户还在采用玻璃蒸溜装置检测。遇到的问题:蒸馏时间长、回收率低(一般在30-50%)。给检测机构或药企的检测带来的困惑。解决了这二个问题。蒸馏时间在6分钟、回收率在70-80%以上。根据药典原理:在消化管内加入了盐酸、蒸馏产生的高温把二氧化硫置换出来(通氮气),一般蒸馏在90分钟。蒸汽和二氧化硫气体进入冷凝管,流出液被吸收液吸收。同理凯氏定氮也是蒸馏原理,但玻璃装置蒸馏氨气的回收率可以达到99%以上,且时间可以在30分钟内。
      为何同为蒸馏原理,且二者的蒸馏结果大同小异,差别会如此之大?真正的原因在于被检查的气体不同:氨气分子量17、二氧化硫分子量64、空气分子量为29左右、水蒸气分子量18。
      当蒸馏氨气时:氨气溢出液面(由于分子量小于空气,比重也小于空气)后直接往上挥发,和蒸馏水一起进入冷凝管,由于冷凝管内把蒸汽变成蒸馏水使得冷凝管内产生负压,连续不断的吸收新产生的蒸馏水和氨气。所以凯氏蒸馏尽可能的把氨气所吸收。所以蒸馏时间短、回收率高。
      当蒸馏二氧化硫时,二氧化硫溢出液面后(二氧化硫分子量大于空气,比重也大于空气)一直沉淀在液面上,即便冷凝管产生的负压也不够把气体吸到冷凝管内,以致于回收率低,为了提高回收率就必须延长蒸馏时间,或外接氮气把二氧化硫气体向上推。
      二氧化硫检测仪为了解决这问题,增加了蒸馏功率到1.5KW,蒸馏液30ml/分钟。水蒸气的比重在0.5977克/升(一个大气压),30ml/分钟蒸馏液就是50升/分钟的水蒸气。这样在消化管内产生一个较大的蒸汽压力,另外冷凝管冷却了大量的蒸汽,也产生了较大的负压。二氧化硫气体其他在下面有较大的压力向上推,上面有较大的吸力向上吸。这样提高了蒸馏效率和提高了回收率。