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一体化蒸馏仪在挥发酚的实验操作应用

  • 更新日期:2023-02-20      浏览次数:597
    • 1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
      2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
      3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
      4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
      5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
      6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
      7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
      8、在上述分液漏斗中加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
      9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去开始滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。
      10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。
      11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。