中药材二氧化硫蒸馏仪实验操作流程

按国标所示测定条件，取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。
插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关"， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“
回车"保存当前输入设定值，点按“Del"修改当前输入的数值，点按“Esc"退出当前参数设定。
功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
各加热孔的“加热开关"。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。