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蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

  • 发布日期:2022-07-06      浏览次数:346
    • 文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
      1试样的制备
      1.1 提取  
      样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5~10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
      1.2 样品净化
      1.2.1有机磷类农药净化
      从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
      1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
      从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
      将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
      动物源食品中激素多残留前处理方法(GB/T 21981-2008)
      2 试样的制备
      2.1 动物肌肉、肝脏、虾
      从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。
      2.2 牛奶
      从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。
      2.3 鸡蛋
      从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
      3 样品提取净化
      3.1 提取
      称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
      3.2 净化
      提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。

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