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微波消解试样的方法

  • 发布日期:2022-06-06      浏览次数:61
    • 建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
      1. 样品的称祥量
      2. 分解试样所用酸的种类及用量
      3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
      在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
      因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
      如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
      1. 样品的称样量
      我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。
      2. 消解所用酸的种类和用量
      消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
      消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.
      微波消解试样时要注意以下几点:
      (1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。
      (2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
      (3)应尽量避免使用高氯酸。
      (4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。
      (5)对具有突发性反应和含有组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。

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