| 品牌 | 其他品牌 | 上样体积 | 1-50ml(压力上样)、≥50ml(蠕动泵上样)ml |
|---|---|---|---|
| 样品数 | 6个 | 淋洗溶剂种类 | 8种不同溶剂 |
| 萃取类型 | 柱萃取 | 产地类别 | 国产 |
| 通道数量 | 多通道 | 自动程度 | 全自动 |
| 价格区间 | 5万-10万 | 应用领域 | 环保,食品/农产品,综合 |
上海川宏全自动固相萃取仪主要特征:
1、实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化,还具有快速浓缩功能
2、采用高精密计量泵,低能耗、低噪音;
3、数控泵管和小柱接头长寿命管材,耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀
4、采用阀切换技术,在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。
5、采用数控泵控速,平稳的控制流速,保证了优秀的样品回收率;
6、无级数控操作、可数字显示流速,并有定时功能;
7、可适用1mL,3mL,6mL,12mL等不同厂家萃取柱,满足不同的应用需求;
8、操作简单,可同时进行1~6个样品的处理;
9、可并行或串行处理多路样品,通道之间相互独立,不会产生相互影响。
10、自由设定清洗程序,减少交叉污染。
11、采用正压进样,确保获得稳定流速及重复性。
12、灵活的样品类型,兼顾了大体积样品和小体积样品,可处理一定的脏污样品。
13、完善的安全保护,提供系统超压、超温保护功能,在无人值守条件下,仍能确保系统安全。
14、强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势,图形化交互界面,预存多种萃取方法,可灵活实现自动或分步操作。

上海川宏全自动固相萃取仪技术参数:
产品型号 | CY-6SPE |
流量精度 | ≤1% |
样品数 | 同时处理6个样品 |
溶剂种类 | 8种不同溶剂 |
SPE柱体积 | 1、3、6、12ml |
注射泵容积 | 60ml |
上样体积 | 1-50ml(压力上样)、≥50ml(蠕动泵上样) |
转速与流速的线性相关系数 | ≥0.999 |
电源 | 220V/50Hz |
固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文针对上述问题进行简单分析,提供发现问题和解决问题的方法
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。
4、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
5、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。
固相萃取装置固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:
(1)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;
(2)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;
(3)溶剂性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。