全自动固相萃取仪

全自动固相萃取仪产品特点：

1：实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化，还具有快速浓缩功能

2：采用高精密计量泵，低能耗、低噪音；

3：数控泵管和小柱接头长寿命管材，耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀

4：采用阀切换技术，在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。

5：采用数控泵控速，平稳的控制流速，保证了优秀的样品回收率；

6. 无级数控操作、可数字显示流速，并有定时功能；

7 可适用1mL，3mL，6mL，12mL等不同厂家萃取柱，满足不同的应用需求；

8. 操作简单，可同时进行1～6个样品的处理；

9：可并行或串行处理多路样品，通道之间相互独立，不会产生相互影响。

10：自由设定清洗程序，清洗更*，减少交叉污染。

11：采用正压进样，确保获得稳定流速及重复性。

12：灵活的样品类型，兼顾了大体积样品和小体积样品，可处理一定的脏污样品。

13：完善的安全保护，提供系统超压、超温保护功能，在无人值守条件下，仍能确保系统安全。

14.强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势，图形化交互界面，预存多种萃取方法，可灵活实现自动或分步操作。

全自动固相萃取仪目前用于试样预处理的方法很多，如液液萃取，气液萃取，膜萃取，固相萃取等，但都是各有长处及存在yi定缺点，只能适用于yi定的范围。1990年Pawliszyn［1］等提出了新的固相萃取技术--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一种基于气固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法，利用分析物活性固体表面（熔融石英纤维表面的涂层）有yi定的吸附（吸收）亲合力而达到被分离富集的目的。自1994年SPME装置商品化以来，该技术取得了较快的发展，除了主要与气相色谱(GC)联用外，还可与高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多种分离分析技术联用。SPME已开始用于分析水、土壤、空气等环境样品，以及血、尿等生物样品和食品、药物等各个方面。本文将对它特点和萃取方法的建立，以及与GC、HPLC技术的联用，以及在水质分析中的应用作一简要介绍。

固相微萃取（SPME）特点

SPME装置是在一支长约1cm的熔融石英纤维上涂敷一层厚度为30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纤维与形如注射器装置的不锈钢柱塞相连，收缩在不锈钢针头当中。从针头中抵出纤维并与试样溶液或顶空接触，使分析物被吸附而分配到涂敷层内。富集在针头上的分析物，在气相色谱仪进样口通过热解吸到色谱柱中。在HPLC的情况下，籍助SPME-HPLC的接口将吸附在纤维上的分析物传送至分析柱。SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一体，一般的试样预处理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根据自身的特点，集多步为一体，简化了试样预处理过程。SPME易于操作，是试样和涂层直接作用，几乎不消耗溶剂，降低了成本，保护了色谱柱，SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间，一般在2～30分钟内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。

联用技术

SPME-GC

SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样，不存在接口问题，因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术，现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下，SPME装置直接插入色谱仪进样口，被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200～300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物，如芘，热脱附很困难。Conte［2］等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置，用在金属丝两端通电的方法，解决了这一问题。

当目标化合物是弱酸性或弱碱性化合物时，就应该注意环境的pH。

当用非性机理进行固相萃取时（如使用C18 SPE柱），要调节环境的pH，以保证目标化合物呈中性状态而被SPE柱的非性官能团（例如：C18）吸附。要保证目标化合物99%以上呈中性状态，就要根据目标化合物的pKa来调节pH。根据pKa的基本定义中的公式（3）和（4）可知，环境的pH应该至少比目标化合物pKa低两个pH单位。

当用离子交换机理进行固相萃取时（如使用阳离子交换柱或阴离子交换柱），在吸附时（样品过柱）要调节pH，以保证99%以上的目标化合物呈离子状态，根据pKa的基本定义中的公式（3）和（4）可知，对于弱酸性化合物，吸附时的pH值应该调节到至少高于该酸性化合物pKa两个pH单位，在洗脱时，要保证99%以上的弱酸性化合物呈中性状态，就要调节pH至少低于酸性化合物两个pH单位；对于弱碱性，则与弱酸性化合物相反，在吸附时，环境的pH应该比弱碱性化合物pKa低两个pH单位，而洗脱时，pH至少要比弱碱性化合物高两个pH单位。

例如，氯霉素的pKa=9.61。在用阳离子交换固相萃取对氯霉素（弱碱性化合物）进行萃取时，环境的酸碱度应该调节到pH 7.61以下。在此pH条件下，99%的氯霉素呈阳离子状态，被阳离子交换树脂吸附；洗脱时，应该调节到pH 11.61以上。此时99%的氯霉素转化为中性状态，很容易被洗脱溶剂从阳离子交换柱上洗脱下来。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系数Kow)

有机化合物的正辛醇-水分配系数（Kow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的转移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数。通常用其对数值Log Kow来表示, 也称为Log P (疏水常数)。分配系数的数值越大，有机物在有机相中溶解度也越大，即在水中的溶解度越小。

Log Kow可以通过实验测定，也可以按一定的公式进行估算。在许多化合物理化手册或文献中和可以查到。

SPE固相萃取技术十（固相萃取仪器装置）