二氧化硫蒸馏测定仪

一、主要特征：

1、选用密封红外陶瓷加热套，集热性好，加热效率高，并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。

2、全触屏控制，人机交互界面，操作简单易控。

3、加热装置单孔控温，加热功率可调，内置微沸加热控制系统，温度控制范围可到200℃

4、加热时间功能，蜂鸣提醒，自动停止加热。

5、可连接冷却水循环机(内置外置可选)，无需外接自来水冷却

6、主机设有氮气总接口，单孔的氮气流量可通过流量计单独控制。并可选配氮气发生器。

二氧化硫测定蒸馏装置具有可准确控制通氮和加热的蒸馏装置，的迷宫式吸收装置，给予高效具有富集效果的通氮蒸馏，整套系统同样是全玻璃，高精度密闭连接，独立通气量调节，可编程加热控制，有效的确保四联装置的一致性和高度可重复性。

1、检测中二氧化硫显色反应对温度和时间其敏感，应该严格按照标准选择显色温度和时间，显色反应应在恒温水浴中进行，并提做好准备工作。

2、标准中使用10ml比色管，并将个比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸钠溶液+0.5氢氧化钠溶液)倒入另个含有1mlPRA使用液的10ml比色管中，在实际操作中不方便操作，溶液已经12ml，无法摇匀;并且10ml比色管为平底磨口，倾倒时不易全部倒出。将10ml比色管换成20ml比色管，则可以满足操作要求。

3、在检测中磺胺酸钠和氢氧化钠应密封保存，避免吸收空气中的二氧化硫，影响检测结果。磺胺酸钠溶液有效期短，超出有效期应重新配置;氢氧化钠应选用脱二氧化碳的蒸馏水进行配置;PRAs使用液应优先选择商品化的纯度高的试剂

二、维护维修作业指导书

1.放置圆底烧瓶时，用干布擦净外壁的液体，以防滴落到设备表面损伤仪器；

2.刻度管里添加盐酸溶液时，细心操作，防止溅洒，损伤仪器；

3.使用磁力搅拌器时，轻轻转动调节旋钮，调节转速，以防损坏；

4.打开仪器开关，开关不亮，显示屏无法点亮时：检查电源线有没有接触不良，电源电压是否符合要求。

5.打开仪器开关，开关亮，显示屏无法点亮时：检查右侧显示屏后面的12V开关电源的输入与输出电压，是否符合要求。

6.打开加热开关灯亮，屏幕显示状态加热开启，加热炉不加热：检查加热炉的阻值、检查加热炉输入电压是否正常。

7.调节转子流量计，浮子没有变化时：检查气源是否正常，再检查机器内调压阀是否正常。

8.开启水箱加水没有反应时：检查隔膜泵的输入电压是否正常。

9.开启循环水没有反应时：检查循环泵的输入电压是否正常。

10.循环水定期更换，优先选用纯净水

三、操作作业指导书

按国标所示测定条件，取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。

插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关”， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“

回车”保存当前输入设定值，点按“Del”修改当前输入的数值，点按“Esc”退出当前参数设定。

功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。